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火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜元素

  近年来铝合金在工业上的应用较为广泛,铜含量的检测指标对其性能有重要的影响。传统的碘化钾—硫代硫酸钠滴定法、EDTA滴定法[1]需要掩蔽共存元素的干扰,不但操作手段繁琐,而且准确度不高。本实验采用火焰原子吸收光谱法,具有较高的灵敏度和较低的检测线,且重现性好,易于操作。

1 实验部分

1.1实验仪器及试剂

WYX—2001型原子吸收分光光度计:

铜空心阴极灯;

盐酸(ρ1.19g/ml);

硝酸(ρ1.42g/ml);

铜标准贮存液(1.0mg.ml-1);铝溶液(20mg.ml-1);铜标准溶液(0.1mg.ml-1);

1.2实验方法

称取试样0.05000g于100ml烧杯中,加入5~8ml水,分次加入总量10ml盐酸,待剧烈反应停止后,缓慢加热至试样溶解,滴加硝酸1ml,使其溶解。冷却后,将试液移入100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。从中移取10ml此试液置于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。喷入空气—乙炔火焰,测定铜的吸收值。

1.3标准曲线绘制

1.3.3适用于0.5~7%铜量

分别吸取铜标准溶液(0.1mg.ml-1)2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、ml置于一组100ml容量瓶中,加入2.0ml铝溶液,以水稀释至刻度,混匀。

用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下测定吸光度,以铜浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。实验数据见表1。
 

QQ截图20160315093801

2结果与讨论

2.1仪器工作条件的选择

在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度和准确度,干扰情况和分析过程是否简便快速,除所有仪器的质量因数外,在很大程度上取决于实验条件,因此必须选择仪器的最佳工作条件。

实验对燃烧器高度、燃气和助燃气的流量比、灯电流、光谱通带及工作波长、负高压进行了选择。

初步固定的测量条件:

波长:324.7nm;

灯电流:3mA;

光谱通带宽度:0.2 nm;

助燃气流量:0.40m3.h-1;

燃气流量:0.10m3.h-1;

负高压:250V;

2.1.1灯电流的选择

空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流,因此在原子吸收分析中,为了得到较高的灵敏度和精密度就要选择适当的灯电流。通过改变灯电流,测定不同的灯电流下铜标准溶液吸光值(见图1)

图片1

 

就测定的灵敏度而言,灯电流宜小些。灯电流小,谱线的多谱勒变宽和自吸效应减小,发射线的半宽度变窄,灵敏度增高。但是,灯电流太小,放电不稳定,光谱输出稳定性差。因此为了提高精密度所选择的灯电流为2mA。

2.1.2燃气流量的选择

将助燃气的流量固定在0.40m3qh-1,改变燃气的流量而改变燃助比,测量铜标准溶液在不同燃气流量时的吸光度,测定数据见图2。

图片2

由所绘制的曲线知,应选择的燃气流量为0.12m3qh-1。

2.1.3助燃气流量的选择

在初步固定的条件下,通过改变助燃气的流量而改变助燃比,测得铜标准溶液在不同助燃气流量时的吸光值,测定数据见图3。

图片3

由所绘制的曲线知,应选择的助燃气流量为0.4 m3qh-1。

2.1.4燃烧器高度的选择

在火焰中进行原子化的过程是一个极为复杂的反应过程。在火焰的不同高度,基态原子的密度是不同的,因此灵敏度也不同。在燃烧器窄缝上方2~5mm处火焰中具有最大的基态原子密度,灵敏度最高。因此选择燃烧器的高度实现空心阴极灯的辐射,从自由原子浓度最大的火焰区域通过,以获得最理想的灵敏度。

在初步固定的条件下,喷入30µgqmL-1铜标准溶液,然后改变燃烧器高度测定相应的铜吸光值。测定数据见表2。

表2  燃烧器高度的选择

QQ截图20160315095302

 

由表2可知,燃烧器的高度应选择10mm,此时铜的吸收值最大,即光束在还原焰中通过。

2.1.5光谱通带宽度的选择

光谱通带宽度,以能否将吸收线与临近线分开为原则。也就是说,在选定的光谱通带宽度下,只有吸收线通过单色器的出射到达检测器。选择光谱通带宽度,既要考虑分辨率,又要考虑到光强度。通带宽,光强度大,信噪比高,灵敏度较低,标准曲线容易弯曲;通带窄,光强度弱,信噪比低,灵敏度较高,要使曲线的线形好应选择窄带宽度。因此,所选择光谱通带的宽度为0.2nm。

2.1.6工作波长的选择

元素的吸收线波长与实际测量波长通常会有误差,实验前要先准确调节波长。点燃光源灯,待发射强度稳定后,在选定的铜吸收线波长(324.7nm)附近来回微调,至发射强度最大。

2.1.7仪器最佳工作条件的确定

仪器最佳工作条件的确定见表3。

表3   仪器工作条件的选择

QQ截图20160315095603

2.2酸度对测定结果的影响

对铜标准系列溶液中,加入不同量的盐酸溶液(1+1),按1.2实验方法测定铜的吸光值。增大标准系列溶液的酸度,对其结果的影响见表4。

由表4数据可知,盐酸的加入量在12mL以下时,测铜可得到稳定的吸光度;而盐酸加入量大于12mL时,吸光值降低。本实验选择盐酸做介质时加入量控制在12mL以下。

表4  盐酸加入量对吸光值的影响

QQ截图2016031509582504

2.4标准样品试验

为验证此方法的准确度和精密度,特选取5个标准样品按此方法进行测试,并加入标准进行回收试验,测定结果见表5。

表5 标准样品Cu含量测定结果(n=5)

QQ截图2016031510004705

3结论

通过条件筛选实验,优化测试条件后,利用本方法对铝合金中的铜进行测定,具有结果准确、重现性好、方法可靠、操作简便的优点,完全适用于生产。

参考文献:

[1]上海材料研究所编著.有色金属及合金的分析方法[M].北京:机械工业出版社,1982.

[2]鞍钢钢铁研究所,沈阳钢铁研究所.实用冶金分析[M].沈阳:辽宁科学技术出版社,1990.

[3]刘珍.化验员读本[M].北京:化学工业出版社,1998.

[4]华东工学院,成都科学技术大学编著.分析化学[M].北京:高等教育出版社,2001.


齐齐哈尔北方机器有限责任公司质量检验部  于 洋,刘博涛 ,王东升