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饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐的离子色谱测定方法

  为了保护人体健康安全,改善饮用水的气味和口感,公共饮用水供应系统处理饮用水时会加入消毒剂进行消毒,以保证饮用水安全。现在常用的消毒剂是二氧化氯、臭氧、氯以及氯胺这4种消毒方式。二氧化氯是一种广谱型的消毒剂,它对水中的微生物,包括病毒,芽孢,配水管网中的异养菌,还原菌以及真菌等均有很高的杀灭作用。但是用二氧化氯消毒会产生消毒副产物氯酸盐和亚氯酸盐,产生的这两种消毒副产物存在某些毒性问题。这两种化合物在动物体内产生过氧化氢,把血红元氧化成没有颜色的正铁血红元,造成溶血性的贫血等疾病。正因为如此我国《生活饮用水卫生标准》中,就有针对消毒副产物的测定,包括溴酸盐,氯酸盐,亚氯酸盐等。此外还有氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根等离子的测定方法。其中包括: GB /T 5750. 10 亚氯酸盐和氯酸盐的检测,离子色谱技术测定生活饮用水以及水源水中的亚氯酸盐、氯酸盐以及溴离子等。本文研究了氯酸盐以及亚氯酸盐通过离子色谱仪的检测方法,该法灵敏度高、重现性好、选择性高,可应用于实际水样的测定。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

  美国戴安Ics - 1100 型离子色谱仪、RFC30 型在线淋洗液发生器、AS - DV 型自动进样器。

  纯水: 水为GB /T 6682 规定的二级水,电阻率≥18. 2 MΩ。

  氯酸盐标准溶液,农业部环境保护科研所提供。

  标准储备溶液: 氯酸盐标准溶液,100 mg /L; 亚氯酸盐标准溶液,100 mg /L。

  标准使用溶液: 临用时将上述溶液稀释成各含氯酸盐、亚氯酸盐10 mg /L 的混合使用液。

1. 2 标准曲线的绘制

  分别吸取0. 00、0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00 mL 亚氯酸盐、氯酸盐混合使用液于6 个100 mL 洁净的容量瓶中,加纯水至刻度,亚氯酸盐、氯酸盐标准系列质量浓度为: 0、0. 05、0. 10、0. 20、0. 30、0. 40、0. 50 mg /L。取曲线浓度溶液于进样管中,自动进样测定以峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线。

1. 3 样品的测定

  水样根据GB /5750. 11 - 2006 方法进行采集和保存。测定时洁净样品可直接进样,若有沉淀悬浮物可经过0. 22 μm 滤膜过滤后进样,进样体积为25 μL。

2 结果与讨论

2. 1 淋洗液的选择

  离子色谱常用的淋洗液有碳酸盐淋洗液和氢氧根淋洗液,与碳酸盐淋洗液相比,由于采用了KOH 进行梯度淋洗,抑制产物为水,使背景电导大大降低,信号提高,故该法的灵敏度比碳酸盐体系要高。除此之外,碳酸盐淋洗液必须手工配制,不但麻烦,且每次配制存在一定误差,使方法的重现性受到影响。氢氧根淋洗液可以通过淋洗液自动发生器在线产生,整个试验过程只加水,无其它试剂加入,故选用氢氧根型淋洗液,KOH 在线发生器使实验过程方便、快捷和准确。

2. 2 淋洗液浓度对出峰时间的影响

  KOH 的浓度关系到分析的灵敏度、检出限、分离度以及分析测定时间。KOH 浓度低,亚氯酸盐、氯酸盐与常见阴离子分离效果虽好,但灵敏度低,且测定时间长; KOH 浓度过高,虽然测定时间减少,亚氯酸盐灵敏度高,但氯酸盐、硝酸盐和硫酸盐的分离效果不好,氯酸盐灵敏度反而下降。根据本实验结果( 见表1) ,KOH 浓度在20 mmol /L 时各离子的Rs 值均大于4. 0,分离效果较好,且出峰时间短,故选用20 mmol /L 的KOH 为淋洗液,抑制器电流60 mA。


 

2. 3 方法的线性范围,加标回收率以及相对标准偏差

  实验测得亚氯酸盐、氯酸盐在0 ~ 0. 50 mg /L 范围内线性良好,测得仪器平均噪音( HN) 为0. 001 6 μS,当ClO -2 、ClO -3进样质量浓度均为0. 40 mg /L 时,测得相应的峰高( H) ClO -2:0. 321 4 μS,ClO -3: 0. 275 5 μS,根据检出限的计算公式,得出亚氯酸盐的检出限为3. 98 μg /L,氯酸盐的检出限为4. 65 μg /L。根据本实验方法测定,亚氯酸盐r2 = 0. 999 8,样品加标平均回收率为91. 5% ~ 99. 4%,相对标准偏差为( RSD) 0. 64% ~ 1. 78%; 氯酸盐r2 = 0. 999 6,样品加标平均回收率94. 7% ~101. 6%,相对标准偏差( RSD) 为0. 94% ~ 1. 35%。见表2。在东莞市某两家用二氧化氯消毒剂水厂的出厂水中添加氯酸盐,亚氯酸盐混标溶液,添加水平分别为0. 05、0. 10 和0. 20 mg /L,每个添加水平重复6 次。

2. 4 氯酸盐,亚氯酸盐标准图谱

3 结论

  本实验用离子色谱法测定水中的亚氯酸盐、氯酸盐,整个实验过程无需其它试剂加入,只需加水,一次进样可同时测定二氧化氯消毒饮水中亚氯酸盐、氯酸盐,给实验带来许多方便,同时,也延长了分析柱的使用寿命。方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,适用于饮水消毒副产物亚氯酸盐和氯酸盐的检测。(shih20j07)